一、上海市商品有機肥料產品質量技術要求

1、產品定義

以畜禽糞便、動植物殘體等富含有機質的副產品資源為主要原料，經過發酵腐熟后制成具有上海市肥料登記證的商品有機肥料。

2、外觀

推廣應用的商品有機肥料為褐色或灰褐色,粒狀或粉狀,無機械雜技,無惡臭。

3、商品有機肥料的技術指標

商品有機肥料的技術指標應符合表1要求

        表1   商品有機肥料的技術要求

 

項目	指標
有機質含量（以干基計）/（%）	≥ 30
總養分（N+P2O5 +K2O）含量（以干基計）/（%）	≥ 4.0
水分（游離水）含量/（%）	≤32
pH	5.5-8.0

 

 

4、商品有機肥料的重金屬含量等技術要求

商品有機肥料重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值指標要求應符合表2要求。

5、包裝、標識、運輸和貯存要求

商品有機肥料要薄膜編織袋或塑料編織袋襯聚乙烯內袋包裝。每袋凈含量

（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、 (25±0.25) kg,平均每袋凈凈不得低于50.0 kg、40.0 kg、25.0 kg。

商品有機肥料包袋上應注明：產品名稱、商標、有機質含量、總養分含量、凈重、標準號、登記證號、企業名稱、廠址。其余按GB 18382執行。

商品有機肥料應貯存于陰涼干燥處，在動輸過程中應防潮、防曬、防破裂。

 

表2   商品有機肥料的重金屬含量等技術要求

 

項目	指標
總砷（以As計）, mg/kg，≤	30
總鎘（以Cd計）, mg/kg ，≤	3
總鉛（以Pb計）, mg/kg ，≤	100
總鉻（以Cr計）, mg/kg ，≤	300
總汞（以Hg計）, mg/kg，≤	5
蛔蟲卵死亡率,%	95-100
大腸菌值	10－1－10－2

 

二、NY525-2002   有機肥料標準

1范圍

本標準規定了有機肥料的技術要求、試驗方法、檢測規則、標識、包裝、運輸和貯存。

本標準適用于以畜禽糞便、動植物殘體等富含有機質的副產品資源為主要原料，經發酵腐熟后制成的有機肥料。

本標準不適用于綠肥、農家肥和其他農民自積自造的有機糞肥。
   2規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備

GB/T1250 極限數值的表示方法和判定方法

GB/T6679 固體化工產品采樣通則

GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB8172 城鎮垃圾農用控制標準

GB/T8576 復混肥料中游離水含量測定 真空烘箱法

GB18382 肥料標識 內容和要求

3術語和定義

下列術語和定又適用于本標準。

有機肥料organicfertilizer：主要來源于植物和（或）動物，施于土壤以提供植物營養為其主要功能的合碳物料。

4要求    4.1 外觀；有機肥料為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀，無機械雜質，無惡臭。

4.2 有機肥料的技術指標應符合表3的要求。

表3    有機肥料的技術指標

項目	指標
有機質含量（以干基計）/（%）	≥ 30
總養分（N+P2O5 +K2O）含量（以干基計）/（%）	≥ 4.0
水分（游離水）含量/（%）	≤20
pH	5.5-8.0

4.3 有機肥料中的重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和大腸桿菌值指標應符合 GB8172的要求。

5試驗方法

本標準中所用水應符合GB/T6682中三級水的規定。所列試劑，除注明外，均指分析純試劑。試驗中所需標準溶液，按 GB/T601規定制備。 
    5.1外觀

目視、鼻嗅測定。

5.2 有機質含量測定（重鉻酸鉀容量法）

5.2.1 方法原理

用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳含量，乘以系數1.724，為有機質含量。

5.2.2 儀器、設備

通常實驗室用儀器設備。

5.2.3 試劑及制備

5.2.3.1 二氧化硅：粉末狀。

5.2.3.2 濃硫酸（ρ1.84）。

5.2.3.3 重鉻酸鉀（ K2Cr2O7）標準溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L。

稱取經過130℃烘3h-4h的重鉻酸鉀（分析純）49.031g，溶解于400mL水中，必要時可加熱溶解，冷卻后，稀釋定客至1L，搖勻備用。

5.2.3.4 重鉻酸鉀標準溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=0.1mol/L。

取c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/mL，標準溶液（5.2.3.3）100L加水稀釋定容至1L，搖勻備用。

5.2.3.5 硫酸亞鐵（FeSO4）標準溶液：c（FeSO4）=0 2mol/L。

稱取（FeSO4·7H2O）（分析純）55. 6g，加水和c（1/2H2SO4）=6mol/L的硫酸30mL溶解，稀釋定容到1L，搖勻備用。此溶液的準確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液（5.2.3.4）標定，現用現標定。

c（FeSO4）=0.2mol/L標準溶液的標定：吸取重鉻酸鉀標準溶液（5.2.3.4）20.00mL加入150mL三角瓶中，加濃硫酸（5.2.3.2）3mL-5mL和2滴-3滴鄰啡口羅啉指示劑（5.2.3.6），用硫酸亞鐵標準溶液（5.2.3.5）滴定。根據硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按式（1）計算其準確濃度 c：

c= …c1×V1/ V2…………………………（1）

式中：c1———重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1———吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V2———滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。

5.2.3.6 鄰啡口羅啉指示劑：稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰啡口羅啉（分析純）1.485g溶 于100mL水中，搖勻備用。

5.2.4 測定步驟

稱取過Φ0.5mm篩的風干試樣0.3g-0.5g（精確至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，準確加入1mol/L重鉻酸鉀標準溶液（5.2.3.3）30.00mL，充分搖勻后加濃硫酸60mL，緩緩搖動1min，加一彎頸小漏斗，置于沸水中保溫30min，每隔約5min搖動一次。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應物無損轉入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶內，加水約100mL，加2-3滴鄰啡口羅啉指示劑（5.2.3.6），用0.2mol/L硫酸亞鐵標準溶液（5.2.3.5）滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標準溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g（精確至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空白驗。

如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的三分之一時，則應減少稱樣量，重新測定。

5.2.4 分析結果的表述

肥料有機質含量以肥料的質量分數表示，按式（2）計算：

有機質（%）=c×（V0-V）×0.003×1.724/ m/（1-X0）/D ×100…………（2）

式中：c———硫酸亞鐵標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V0———空白試驗時，使用硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V———測定時，使用硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；

0.003———四分之一碳原子的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

1.724———由有機碳換算為有機質的系數；

m———試樣質量，單位為克（g）；

X0———風干試樣的含水量；

D———稀釋倍數：50/250。

5.2.6 允許差

5.2.6.1 取平行分析結果的算術平均值為最終分析結果。

5.2.6.2 平行測定的絕對差值應符合表4要求。

 

表4

有機質/（%）	絕對差值/（%）
<30	0.6
30-45	0.8
>45	1.0

不同實驗室測定結果的絕對差值應符合表5要求。

 

表5

 

有機質/（%）	絕對差值/（%）
<30	1.0
30-45	1.5
>45	2.0

 

5.3 全氮含量測定

5.3.1 方法原理

有機肥料中的有機氮經硫酸-過氧化氫消煮，轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標準酸溶液滴定，計算樣品中全氮含量。

5.3.2 試劑

5.3.2.1 硫酸（ρ1.84）。

5.3.2.2 30%過氧化氫。

5.3.2.3 氫氧化鈉：質量濃度為40%的溶液。

稱取40g氫氧化鈉（化學純）溶于100mL水中。

5.3.2.4 硼酸：質量濃度為2%的溶液。

稱取2g硼酸溶于100mL約60℃熱水中，冷卻，用稀堿在酸度計上調節溶液pH=4 5。

5.3.2.5 定氮混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。

5.3.2.6 硫酸［c（1/2H2SO4）=0.05mol/L］或鹽酸［c（HCl）=0.05mol/L］標準溶液：配制和標定，按照 GB/T601進行。

5.3.3 儀器、設備

通常實驗室用儀器設備和定氮蒸餾裝置。

5.3.4 分析步驟

5.3.4.1 試樣溶液制備

稱取過φ0.5mm篩的風干試樣0.5g（精確至0.0001g），置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.0mL硫酸（5.3.2.1）和1.5mL過氧化氫（5.3.2.2），小心勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20mL-30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。

5.3.4.2 空白試驗

除不加試樣外，試劑用量和操作同5.3.4.1。

5.3.4.3 測定

5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進行空蒸餾清洗管道。

5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸餾瓶內，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液（5.3.2.4）和5滴混合指示劑（5.3.2.5）承接于冷

凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內緩慢加入15mL氫氧化鈉溶液（5.3.2.3），關好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL，即可停止蒸餾。

5.3.4.3.3 用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液（5.3.2.6）滴定餾出液，由藍色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標準溶液的體積（mL）。空白測定所消耗酸標準溶液的體積不得超過0.1mL。

5.3.5 分析結果的表述 
肥料的全氮含量以肥料的質量分數表示，按式（3）計算：

全氮（N）（%）=（V-V0）×c×0.014×D/ m/（1-X0）×100…………（3）

式中：V———試液滴定消耗標準酸溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0———空白滴定消耗標準酸溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c———酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.014———氮的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；

D———分取倍數，定容體積 /分取體積，100/50；

m———稱取試樣質量，單位為克（g）；

X0———風干試樣的含水量。

所得結果應表示至兩位小數。

5.3.6 允許差

5.3.6.1 取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

5.3.6.2 兩個平行測定結果允許絕對差應符合表 6要求。

表6

氮（N）/（%）	允許差/（%）
<0.50	<0.02
0.50-1.00	<0.04
>1.00	<0.06